68695-48-7
68695-48-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
磷酸二叔丁酯四丁基銨鹽
磷酸二叔丁酯四正丁基銨鹽
磷酸二叔丁基酯四正丁基銨鹽
四丁基銨(二叔丁基)磷酸酯鹽
磷酸二叔丁酯四正丁基銨鹽(1:1.2-1.5)
Tetrabutylammonium di-tert-butyl phosphate
Tetra-n-butylammonium Di-tert-butylphosphate
di-tert-butyl phosphoric acid tetra-n-butylammonium salt, tetra-n-butylammonium di-tert-butylphosphate, tetrabuthylammonium di-tert-butyl-phosphate, tetrabutylammonium di-tert-butyl phosphate, tetrabutylammonium di-tert-butylphosphate, tetrabutylammonium
Di-tert-butyl-n-butyl ammonium phosphate
di-tert-butyl phosphate, di-tert-butylphosphate
DI-TERT-BUTYLPHOSPHATE, TETRABUTYLAMMONIUM SALT
N,N,N-tributylbutan-1-aminium di-tert-butyl phosphate
Tetra-n-butylammonium Di-tert-butylphosphate(1:1.2-1.5)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
33494-81-4
68695-48-7
方法2：將磷酸二叔丁酯[20g，94mmol（通過Zwierzak和Kluba的方法從二叔丁基亞磷酸酯獲得，Tetrahedron，Vol.27,3163（1971）]溶解于甲醇中，加入四丁基氫氧化銨（47mL 1M溶液，47mmol）。反應(yīng)混合物的溫度為23℃，初始pH為4.33。通過滴加甲醇四丁基氫氧化銨（48mL 1M溶液，48mmol）在0.2小時內(nèi)將反應(yīng)混合物的pH調(diào)節(jié)至6.5-7.0。將反應(yīng)混合物在約2℃下攪拌0.5小時，隨后在浴溫低于40℃的條件下減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過加入甲苯（3×100mL）共沸脫水，再次減壓濃縮。將粗殘余物在冷己烷（0℃）中研磨1小時，過濾收集固體，用最小量的冷己烷洗滌并干燥，得到第一批四丁基二叔丁基銨磷酸鹽（24.0g）為白色固體。母液經(jīng)減壓濃縮后，在冷己烷（20mL）中研磨1小時，過濾收集固體，用最小量的冷己烷洗滌并干燥，得到第二批四丁基二叔丁基銨磷酸鹽（8.5g），總收率為32.5g（77%）。在室溫下，將四丁基銨二叔丁基磷酸酯（218g，480mmol）的苯（200mL）溶液在1.5小時內(nèi)滴加到攪拌的氯碘甲烷（800g，4535mmol）中。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1.5小時，隨后減壓濃縮。將油狀殘余物溶解于Et2O中，過濾去除沉淀的白色固體。有機層依次用飽和NaHCO3和H2O/鹽水（1/1）洗滌，然后用硫酸鎂干燥，過濾并減壓濃縮，得到紅棕色油狀物（320g）。該油狀物通過硅膠（800g）柱色譜純化，依次用20% EtOAc/己烷、25% EtOAc/己烷和30% EtOAc/己烷洗脫。收集含產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮得到金黃色油狀物。將該油狀物用CH2Cl2（30mL）稀釋，減壓濃縮后真空干燥，得到目標化合物3（61.3g，49%收率）。1H NMR（苯-d6）δ5.20（2H，d，J=15Hz），1.22（18H，s）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/118351, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 56-58