68527-67-3
中文名稱
6-溴-8-硝基喹啉
英文名稱
6-bromo-8-nitroquinoline
CAS
68527-67-3
分子式
C9H5BrN2O2
分子量
253.05
MOL 文件
68527-67-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
68527-67-3 結構式
物理化學性質
熔點170-177 °C
沸點365.8±27.0 °C(Predicted)
密度1.747±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)0.41±0.20(Predicted)
外觀Yellow to brown Solid
制備方法
方法1
875-51-4
107-21-1
68527-67-3
1. 在250 mL燒瓶中加入H2O（20 mL），置于冰浴中冷卻。緩慢加入H2SO4（50 mL）以制備硫酸溶液。 2. 向上述硫酸溶液中依次加入甘油（12 mL，16.5 mmol）、間硝基苯磺酸鈉鹽（11.4 g，5.06 mmol）和4-溴-2-硝基苯胺（10 g，4.6 mmol）。 3. 將反應混合物加熱至135℃，持續(xù)攪拌3小時。 4. 反應完成后，將溫熱的反應混合物緩慢倒入冰H2O（200 mL）中。 5. 用50% MeOH/EtOAc混合溶劑（2×200 mL）萃取反應混合物。 6. 合并有機相，用Na2SO4干燥，隨后濃縮有機相。 7. 將得到的棕色固體用EtOH研磨，過濾后得到粉紅色固體產物6-溴-8-硝基喹啉（3.8 g，收率33%），熔點為172-174℃。
參考文獻：
[1] Patent: EP1147083, 2004, B1. Location in patent: Page 45-46