68236-03-3
中文名稱
6-氯吡啶并[3,2-B]吡嗪
英文名稱
6-chloropyrido[3,2-b]pyrazine
CAS
68236-03-3
分子式
C7H4ClN3
分子量
165.58
MOL 文件
68236-03-3.mol
68236-03-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-氯吡啶并[3,2-B]吡嗪6-氯-吡啶并[2,3-B]吡嗪
英文別名
2-b]pyrazine6-chloropyrido[3
6-chloropyrido[3,2-b]pyrazine
6-chloropyrido[2,3-b]pyrazine
Pyrido[2,3-b]pyrazine, 6-chloro-
6-chloropyrido[3,2-b]pyrazine ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氯吡啶物理化學性質(zhì)
熔點159 °C(Solv: ligroine (8032-32-4))
沸點286.4±35.0 °C(Predicted)
密度1.437±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-0.91±0.30(Predicted)
外觀Colorless to light green Solid
制備方法
方法1
40851-95-4
131543-46-9
68236-03-3
以6-氯-2,3-二氨基吡啶和乙二醛為原料合成6-氯吡啶并[3,2-b]吡嗪的一般步驟（中間體4.2）：在室溫下，將6-氯-2,3-二氨基吡啶（1g，6.96mmol，1當量）溶解于THF（15mL）中，隨后加入乙二醛（0.84mL，18.1mmol，2.5當量）。反應混合物在室溫下攪拌2小時，反應進程通過RP-HPLC監(jiān)測。反應完成后，蒸發(fā)去除THF，殘余物重新溶解于乙酸乙酯（30mL）中。有機相用飽和Na2CO3溶液洗滌兩次，經(jīng)硫酸鎂干燥后，真空蒸發(fā)溶劑，得到1.15g目標化合物6-氯吡啶并[3,2-b]吡嗪（中間體4.2），為白色固體。產(chǎn)量：1.15g；產(chǎn)率：100%；分子式：C7H4N3Cl；HPLC純度：98%；HPLC條件（H2O含0.1% TFA-ACN含0.05% TFA）：保留時間：1.2分鐘；面積百分比：98%；1H NMR（CDCl3）δ：9.0（s，1H），8.88（s，1H），8.36（d，1H，J=8Hz），7.67（d，1H，J=8Hz）；LC-MS：m/z ESI：保留時間0.68分鐘，167.0（M+1）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/24666, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 48