67713-23-9
67713-23-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二溴苯甲醛 5G
Benzaldehyde, 2,6-dibroMo-
2,6-Dibromobenzaldehyde >
2,6-Dibromobenzaldehyde 95%
1,3-Dibromo-2-formylbenzene
2,6-Dibromobenzenecarbaldehyde
2,6-Dibromobenzaldehyde≥ 98% (GC)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
108-36-1
68-12-2
67713-23-9
在0℃條件下，向二異丙胺（iPr2NH，21.2 mL，150 mmol）的四氫呋喃（THF，180 mL）溶液中緩慢加入正丁基鋰（n-BuLi，1.6 M，94 mL，150 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘后，冷卻至-78℃。隨后，在20分鐘內(nèi)緩慢加入1,3-二溴苯（17.6 g，74.6 mmol）的THF（80 mL）溶液?；旌衔镌?78℃下繼續(xù)攪拌30分鐘，然后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，11.6 mL，150 mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌1小時(shí)后，用2.5 M硫酸（H2SO4，350 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯/乙醚（50/50，3×300 mL）混合溶劑萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后濃縮濾液，得到2,6-二溴苯甲醛（17.6 g，收率89%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（250 MHz，CDCl3）表征：δ 10.3（s，1H），7.65（d，J = 8.0 Hz，2H），7.23（t，J = 8.1 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 35, p. 7486 - 7488
[2] Patent: US2016/95858, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 2877; 2878
[3] Patent: US2018/72753, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0106-0107
[4] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 1, p. 228 - 238
[5] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 13, p. 5384 - 5387