317338-46-8

66405-41-2

以2-(1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-基)乙酸甲酯為原料合成2-(4-氧代環(huán)己基)乙酸甲酯的一般步驟如下：將2-(4-(1,3-二氧雜環(huán)戊烷)環(huán)己基)乙酸甲酯（51.1 g，238 mmol，1.0當(dāng)量）溶解于四氫呋喃（2 L）中。將溶液冷卻至0℃，并在2.5小時(shí)內(nèi)緩慢滴加2N鹽酸（1.4 L，2.8 mol，12.0當(dāng)量），保持反應(yīng)溫度在0℃。反應(yīng)混合物攪拌過(guò)夜，使其自然升溫至室溫。隨后，加入水（1 L）和乙酸乙酯（1 L），分離有機(jī)層和水層。用乙酸乙酯（1 L）萃取水層。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（1 L）洗滌，并用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)溶劑后，通過(guò)柱色譜法（硅膠：乙酸乙酯/庚烷=1/4）純化產(chǎn)物。得到2-(4-氧代環(huán)己基)乙酸甲酯21.9 g，收率54%，為透明油狀物。1H NMR（CDCl3, 300 MHz）δ 1.50（m, 2H），2.16（m, 2H），2.36（d, 2H），2.38（m, 1H），2.39（m, 4H），3.71（s, 3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2256105, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 26

[2] Patent: EP2471777, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10

[3] Patent: US2009/36425, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18