6625-94-1
6625-94-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Quinazoline, 2,4,7-trichloro-
2,4-Dichloro-7-chloroquinazoline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13165-35-0
6625-94-1
步驟B：2,4,7-三氯喹唑啉的制備。將7-氯-1H-喹唑啉-2,4-二酮（2.0 g，10 mmol）懸浮于乙腈（ACN，50 mL）中，隨后加入三氯氧磷（POCl3，5.0 mL，55 mmol）和二異丙基乙胺（DIEA，5.0 mL，28 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流，持續(xù)36小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫并減壓濃縮。殘余物用冰水和碳酸氫鈉溶液小心淬滅。通過過濾收集生成的固體產(chǎn)物，并干燥。最后，通過柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，0:100至10:90）純化，得到目標(biāo)化合物2,4,7-三氯喹唑啉（2.1 g，收率89%）。質(zhì)譜（MS）和核磁共振（NMR）數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致（Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, 11, 2439-2444）。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ: 8.32（d, J = 8.7 Hz, 1H）, 8.20（d, J = 1.9 Hz, 1H）, 7.93（dd, J = 9.0, 2.1 Hz, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: US2010/204226, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22