660845-30-7
中文名稱
5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛
英文名稱
5-Chloro-3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde
CAS
660845-30-7
分子式
C6H5ClF2N2O
分子量
194.57
MOL 文件
660845-30-7.mol
更新日期
2025/07/10 16:59:17
660845-30-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氯-1-甲基-3-(二氟甲基)吡唑-4-甲醛5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛
英文別名
5-chloro-3-(difluoromethyl)-1-methylpyrazole-4-carbaldehyde1H-Pyrazole-4-carboxaldehyde, 5-chloro-3-(difluoromethyl)-1-...
5-Chloro-3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde
5-Chloro-3-(difluoroMethyl)-1-Methyl-1H-pyrazole-4-carboxaldehyde
1H-Pyrazole-4-carboxaldehyde, 5-chloro-3-(difluoroMethyl)-1-Methyl-
所屬類別
有機原料：醛類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點271.7±40.0 °C(Predicted)
密度1.52±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-3.18±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
129922-58-3
68-12-2
660845-30-7
1. 在750 mL甲苯中加入136 mL（1858 mmol）無水N,N-二甲基甲酰胺（DMF），冷卻至適當(dāng)溫度后，逐滴加入571 g（3716 mmol）磷酰氯。 2. 向上述混合物中逐滴加入137.5 g（929 mmol）3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-5-醇（IX-1）的溶液。 3. 將反應(yīng)混合物加熱回流3小時。 4. 反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，并小心倒入4 L冰水中。 5. 用1500 mL乙酸乙酯萃取水相三次，合并有機相。 6. 依次用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌兩次，再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。 7. 有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，得到129.2 g（72%收率，GC純度>99%）5-氯-3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛（II-1），為紅棕色固體。 8. 產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化，可直接用于下一步反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/207940, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[2] Patent: US2015/126748, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0060; 0061
[3] Patent: CN106336380, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0087; 0088