66033-92-9
66033-92-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基苯并[D]異噁唑-6-醇
3-甲基-1,2-芐異惡唑-6-醇
3-甲基-1,2-苯并異惡唑-6-醇
6-Hydroxy-3-methylbenzoisoxazole
1,2-Benzisoxazol-6-ol, 3-methyl-
3-methyl-1,2-benzisoxazol-6-ol(SALTDATA: FREE)
制備方法
6134-79-8
66033-92-9
以化合物（CAS: 6134-79-8）為原料合成3-甲基-6-羥基苯并異噁唑的一般步驟如下：將2.0 mmol的2-羥基芳基醛肟或酮肟溶解于5 mL無水二氯甲烷（DCM）中，置于經(jīng)烘箱干燥的圓底燒瓶內(nèi)。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)混合物中緩慢加入2.0 mmol三氟甲磺酸酐的DCM溶液，滴加過程持續(xù)15分鐘。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌，反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）進(jìn)行監(jiān)測（參見表1）。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入100 mL碎冰中，用20 mL 10%碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液中和，隨后用315 mL DCM進(jìn)行萃取。通過柱色譜法，使用己烷-乙酸乙酯（80:20，v/v）作為洗脫劑，分離得到純產(chǎn)物。所有合成的1,2-苯并異噁唑衍生物均通過GC-MS、核磁共振氫譜（1H NMR）和碳譜（13C NMR）以及元素分析進(jìn)行表征，并將所得數(shù)據(jù)與真實(shí)樣品進(jìn)行對比驗(yàn)證。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 47, p. 8247 - 8250
[2] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 4, p. 547 - 555
[3] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1980, vol. 19, # 7, p. 571 - 575
[4] Patent: CN104945415, 2017, B