65515-39-1
中文名稱
2-甲氧基-4,6-二甲基煙腈
英文名稱
2-METHOXY-4,6-DIMETHYLNICOTINONITRILE
CAS
65515-39-1
分子式
C9H10N2O
分子量
162.19
MOL 文件
65515-39-1.mol
65515-39-1 結構式
基本信息
中文別名
2-甲氧基-4,6-二甲基煙腈2-甲氧基-4,6-二甲基氰吡啶
英文別名
2-METHOXY-4,6-DIMETHYLNICOTINONITRILE2-Methoxy-3-cyano-4,6-diMethylpyridine
3-Cyano-2-Methoxy-4,6-diMethylpyridine
2-methoxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-methoxy-4,6-dimethyl-
3-Cyano-4,6-dimethyl-2-methoxypyridine, 2-Methoxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶衍生物物理化學性質
熔點282-284℃
沸點294.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.09±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.32±0.18(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
14237-71-9
124-41-4
65515-39-1
以2-氯-3-氰基-4,6-二甲基吡啶和甲醇鈉為原料合成2-甲氧基-4,6-二甲基煙腈的一般步驟：將甲醇鈉的甲醇溶液（30質量％，175mL，940mmol）緩慢滴加到2-氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈（75g，441.1mmol）的甲醇溶液（450mL）中，反應在水浴中進行。隨后，再逐滴加入甲醇鈉的甲醇溶液（25質量％，250mL，1090mmol）。將反應混合物攪拌1小時后，倒入冰水中，繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾收集固體產物。濾餅用己烷洗滌，并在真空烘箱中干燥過夜。水相濾液用二氯甲烷萃取，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。將過濾得到的固體與濃縮后的殘余物合并，得到2-甲氧基-4,6-二甲基煙腈，為固體產物（71.8g，定量收率）。電噴霧質譜（ES/MS）顯示m/z：163（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/35060, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49
[2] Patent: WO2005/63768, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[3] Patent: WO2005/97750, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 331