65515-32-4

基本信息
6-氯-2-甲氧基-3-羧酸甲酯
2-chloro-6-methoxy-nicotinic acid methyl este
Methyl 6-chloro-2-methoxypyridine-3-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 6-chloro-2-methoxy-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表

124-41-4

65515-28-8

65515-32-4
步驟2:6-氯-2-甲氧基煙酸甲酯的合成; 在-5℃條件下,向2,6-二氯煙酸甲酯(105g,0.5mol)的二氯甲烷(523mL)溶液中一次性加入甲醇鈉(34.25g,0.63mol)。反應(yīng)混合物在4小時內(nèi)緩慢升溫至室溫。隨后,加入額外的甲醇鈉(5.48g,0.10mol),并將混合物繼續(xù)攪拌12小時。反應(yīng)完成后,向混合物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液(300mL)、水(400mL)和二氯甲烷(300mL)進行萃取。分離有機層和水層,水層再用二氯甲烷(200mL)洗滌。合并所有有機層,用水(500mL)洗滌,用無水硫酸鎂干燥,并通過硅藻土過濾。濾液經(jīng)濃縮得到油狀物,冷卻后固化,得到目標(biāo)產(chǎn)物6-氯-2-甲氧基煙酸甲酯(95g,收率94%)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR(500MHz,DMSO-d6)確認(rèn):δ 3.81(3H,s,OCH3),3.93(3H,s,COOCH3),7.21(1H,d,J = 7.8Hz,Ar-H),8.18(1H,d,J = 7.8Hz,Ar-H)。
參考文獻:
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[5] Patent: WO2006/14168, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47