132-64-9

65344-26-5

以二苯并呋喃為原料合成4-碘二苯并呋喃的一般步驟：將20g（55mmol）二苯并呋喃和200mL四氫呋喃加入500mL三口燒瓶中，開啟磁力攪拌器使原料充分混合。將反應(yīng)體系冷卻至-78℃后，緩慢滴加41mL（66mmol）1.6M正丁基鋰的己烷溶液，控制滴加速度以避免劇烈放熱。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌4小時。再次將反應(yīng)體系冷卻至-78℃，加入16.7g（66mmol）碘單質(zhì)，隨后升溫至室溫繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，加入適量硫代硫酸鈉水溶液淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯和去離子水進(jìn)行萃取分離。合并有機(jī)相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過重結(jié)晶純化，得到白色晶體狀4-碘二苯并呋喃20.4g，收率為91%。

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