65262-96-6
中文名稱
3-氯-5-甲氧基苯酚
英文名稱
3-chloro-5-methoxyphenol
CAS
65262-96-6
分子式
C7H7ClO2
分子量
158.59
MOL 文件
65262-96-6.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
65262-96-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氯-5-甲氧基苯酚 英文別名
65262-96-6Einecs 265-661-1
3-Methoxy-5-chlorophenol
Phenol, 3-chloro-5-methoxy-
3-Chloro-5-methoxyphenol,99%
所屬類別
有機(jī)原料：酚及其鹵化、磺化、硝化或亞硝化衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點99℃
沸點265.3±20.0 °C(Predicted)
密度1.280±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)8.63±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to brown Solid
制備方法
方法1
7051-16-3
65262-96-6
以1-氯-3,5-二甲氧基苯為原料合成3-氯-5-甲氧基苯酚的一般步驟（方案No.4，K）：向甲硫醇鈉（12.32 g，173.80 mmol）中加入1-甲基-2-吡咯烷酮（75 mL），隨后加入1-氯-3,5-二甲氧基苯（20.00 g，115.87 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至140°C，維持2.5小時，隨后在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去1-甲基-2-吡咯烷酮。將殘余物在乙酸乙酯、水和1N鹽酸之間進(jìn)行分配。有機(jī)層依次用1N鹽酸洗滌兩次，飽和氯化鈉水溶液洗滌一次，然后用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮除去有機(jī)溶劑，得到淡黃色固體。該固體通過硅膠柱色譜純化（400 mL硅膠，二氯甲烷作為洗脫劑）。收集純化后的組分，減壓除去溶劑，得到3-氯-5-甲氧基苯酚，為黃色固體（16.62 g，收率90%）。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 6.43（t，J = 2.0 Hz，1H），6.40（t，J = 1.9 Hz，1H），6.28（t，J = 2.1 Hz，1H），3.71（s，3H）；MS（APCI+）m/z 159 [M+1]；Rf = 2.04 min。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/149033, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69
[2] Patent: WO2012/90219, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 91