65128-66-7
中文名稱
噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮
分子量
168.24

制備方法
方法1

20511-15-3

140-89-6
![噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮](/CAS/GIF/65128-66-7.gif)
65128-66-7
噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇(68)的合成:在氮氣保護下,將3-氨基-4-氯吡啶(67,1.0 g,8.3 mmol)溶解于15 mL無水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中。向該溶液中分批加入乙基黃原酸鉀(KSCSOEt,2.0 g,12.5 mmol)。將反應混合物在95-100°C下攪拌15小時,通過薄層色譜(TLC,展開劑:70%乙酸乙酯/正己烷)監(jiān)測反應進程,確認原料完全消耗。反應完成后,用35 mL冰水淬滅反應,隨后加入40 mL 1 M鹽酸(HCl)。將混合物繼續(xù)攪拌30分鐘,期間有沉淀生成。通過過濾收集沉淀,用250 mL水洗滌,并在五氧化二磷(P4O10)上真空干燥,得到目標產(chǎn)物噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇(68,0.98 g,收率70%)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2006/122156, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 145-146
[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 11, p. 1837 - 1843