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65128-66-7

中文名稱 噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮
分子量 168.24

基本信息

中文別名
噻唑并[4,5-C]吡啶-2-硫醇
噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302-H315-H319-H335

制備方法

方法1
3-氨基-4-氯吡啶

20511-15-3

乙基黃原酸鉀

140-89-6

噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮

65128-66-7

噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇(68)的合成:在氮氣保護下,將3-氨基-4-氯吡啶(67,1.0 g,8.3 mmol)溶解于15 mL無水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中。向該溶液中分批加入乙基黃原酸鉀(KSCSOEt,2.0 g,12.5 mmol)。將反應混合物在95-100°C下攪拌15小時,通過薄層色譜(TLC,展開劑:70%乙酸乙酯/正己烷)監(jiān)測反應進程,確認原料完全消耗。反應完成后,用35 mL冰水淬滅反應,隨后加入40 mL 1 M鹽酸(HCl)。將混合物繼續(xù)攪拌30分鐘,期間有沉淀生成。通過過濾收集沉淀,用250 mL水洗滌,并在五氧化二磷(P4O10)上真空干燥,得到目標產(chǎn)物噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇(68,0.98 g,收率70%)。

參考文獻:

[1] Patent: WO2006/122156, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 145-146

[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 11, p. 1837 - 1843

"" 相關產(chǎn)品信息
99158-61-9 31784-70-0 273-75-6 89786-54-9 857970-39-9