65078-77-5
65078-77-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzenamine,2,3-dichloro-6-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
17700-09-3
65078-77-5
以2,3,4-三氯硝基苯為原料合成2,3-二氯-6-硝基苯胺的一般步驟：將步驟S1制備的4000g氯苯、10121g氨水（質(zhì)量濃度為40%）和2,3,4-三氯硝基苯（與氨的重量比為1:3）泵入高壓釜中。在攪拌條件下，將反應(yīng)溫度升至145℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)5小時。反應(yīng)完成后，用冷卻水將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。隨后，通過液壓過濾分離物料直至分層。蒸餾回收氯苯層后，向氨層中加入氧化鈣，使銨離子轉(zhuǎn)化為游離氨。接著，加熱蒸發(fā)混合物，蒸汽中的游離氨被水吸收并循環(huán)用于2,3-二氯-6-硝基苯胺的制備。將濾餅用溫度為40-60℃的熱水洗滌至中性，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物2,3-二氯-6-硝基苯胺。經(jīng)液相色譜分析，產(chǎn)物純度為97.9%，產(chǎn)率為99.2%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106854162, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0036; 0037-0039; 0041-0044; 0046; 0047
[2] Patent: WO2016/40764, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 4, p. 881 - 891
[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1879, vol. 196, p. 222
[5] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1879, vol. 11, p. 332