64321-24-0
64321-24-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-6-氯吡啶-3-甲酰胺
2-Amino-6-chloronicotinamide
2-AMino-6-chloropyridine-3-carboxaMide
2-Amino-6-chloro-3-pyridinecarboxamide
3-PyridinecarboxaMide, 2-aMino-6-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
58584-92-2
64321-24-0
以2-氨基-6-氯煙酸（Inter.2）為原料合成2-氨基-6-氯煙酰胺（Inter.3）的一般步驟：在惰性氣氛下，向0.3 M的2-氨基-6-氯煙酸（1當(dāng)量）的無水THF溶液中逐滴加入亞硫酰氯（3.3當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物真空濃縮，得到粗制的黃色固體殘余物。將粗固體溶于與初始反應(yīng)體積相同的THF中，再次真空濃縮，得到黃色固體殘余物。重復(fù)此溶解和濃縮過程一次后，將殘余物溶解在THF中（制備成0.3 M的溶液），并向該溶液中通入氨氣1小時(shí)。通過過濾去除生成的沉淀，濾液經(jīng)真空濃縮得到黃色沉淀。將該沉淀在50℃下用水研磨，隨后干燥，得到目標(biāo)化合物2-氨基-6-氯煙酰胺（收率92%，純度93%）。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析，m/z（ESP）：172 [M + H]+，保留時(shí)間（R/T）= 3.19分鐘。該產(chǎn)物純度滿足使用要求，無需進(jìn)一步純化。
參考文獻(xiàn)：
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