641571-13-3

基本信息
尼羅替尼雜質(zhì)14
3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸
3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲酸
3-(4-Methylimidazol-1-yl)-5-trifluoromethylbenzoic acid
3-(4-METHYL-1H-IMIDAZOL-1-YL)-5-(TRIFLUOROMETHYL)BENZOIC ACID
常見問題列表

641571-12-2

641571-13-3
以3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲腈為原料,通過腈水解反應(yīng)合成3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸的一般步驟如下: 通用方法:腈水解的標準操作程序: 1. 將3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲腈溶解于二惡烷中,配制0.13M的溶液。 2. 向上述溶液中加入NaOH水溶液(10當量,濃度為1g/L)。 3. 將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),持續(xù)反應(yīng)過夜。 4. 反應(yīng)完成后,蒸發(fā)去除二惡烷溶劑。 5. 剩余的水相用乙酸乙酯(AcOEt)洗滌。 6. 用2N HCl酸化水相后,再次用乙酸乙酯(AcOEt)萃取。 7. 合并有機層,用無水硫酸鈉(Na2SO4)干燥。 8. 過濾去除干燥劑,濃縮濾液,得到目標產(chǎn)物3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸。
參考文獻:
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[5] Patent: WO2004/29038, 2004, A1. Location in patent: Page 39