639807-18-4
中文名稱
2-環(huán)丙基氨基煙酸
英文名稱
2-Cyclopropylaminonicotinic acid
CAS
639807-18-4
分子式
C9H10N2O2
分子量
178.19
MOL 文件
639807-18-4.mol
更新日期
2023/08/15 18:55:21
639807-18-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-環(huán)丙胺基煙酸2-環(huán)丙基氨基煙酸
英文別名
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-(cyclopropylamino)- 所屬類別
有機(jī)原料：羧酸類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)380.1±27.0 °C(Predicted)
密度1.437
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.82±0.36(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
52583-90-1
639807-18-4
1. 在劇烈攪拌下，將氫氧化鉀（KOH）顆粒加入含有2-(環(huán)丙基氨基)煙腈的水（H2O）/異丙醇（IPA）混合物的反應(yīng)體系中（亦可使用45%氫氧化鉀溶液替代）。反應(yīng)過程中觀察到從室溫至40℃的放熱現(xiàn)象。 2. 將反應(yīng)體系的溫度升至80℃，并在回流條件下維持約12小時(shí)。通過高效液相色譜（HPLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，待原料完全消耗后，將混合物冷卻至0-5℃，并緩慢滴加37%鹽酸（HCl）調(diào)節(jié)pH至約6，同時(shí)控制溫度低于10℃。 3. 產(chǎn)物2-環(huán)丙基氨基煙酸（2-CAN）以白色固體形式析出，通過真空過濾分離。用最小量的水洗滌濕濾餅，并于70-80℃下真空干燥至恒重。最終得到2-CAN 23.40g，收率為91%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/118586, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[2] Patent: US2004/2603, 2004, A1. Location in patent: Page 3
[3] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 13, p. 2986 - 2991