638218-78-7

基本信息
2-(6-溴吡啶)-2-丙酸
2-(6-溴吡啶-2-基)丙-2-醇
2-(6-溴-2-吡啶基)-2-丙醇
2-(6-溴吡啶-2-基)丙烷-2-醇
2-(6-broMopyridin-2-yl)propan-2-ol
2-Pyridinemethanol, 6-bromo-α,α-dimethyl-
2-(6-broMopyridin-2-yl)propan-2-ol ISO 9001:2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法

626-05-1

67-64-1

638218-78-7
一般步驟:在干燥的250 mL圓底燒瓶中,配備攪拌棒、隔膜和溫度探針,加入1.6 M正丁基鋰的己烷溶液(31.2 mL,50 mmol)。將反應體系置于干冰-丙酮浴中冷卻至-76℃。隨后,向反應瓶中加入THF(30 mL),并通過注射器緩慢滴加2,6-二溴吡啶(11.5 g,50 mmol)的THF(60 mL)溶液,控制反應溫度低于-60℃。在干冰浴中繼續(xù)攪拌深黃棕色溶液30分鐘,然后加入丙酮(6 mL,80 mmol)。將反應混合物在干冰浴中攪拌15分鐘后,緩慢升溫至室溫。反應1小時后,小心加入5%氯化銨水溶液(50 mL)淬滅反應。用二氯甲烷萃取反應混合物,合并有機相并蒸發(fā)溶劑,得到2-(6-溴吡啶-2-基)丙烷-2-醇(10.6 g,收率98%)為橙色油狀物。質(zhì)譜(MS)顯示m/z:216和218(M+H)+。
參考文獻:
[1] Patent: WO2009/131814, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Patent: US2013/178478, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0461; 0462
[3] Patent: WO2014/60371, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[4] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 74, p. 11056 - 11059
[5] Patent: WO2004/814, 2003, A1. Location in patent: Page 50