121-91-5

109-63-7

636-53-3

在裝有磁力攪拌子的50 mL雙頸圓底燒瓶中，安裝回流冷凝器并連接氯化鈣干燥管，將間苯二甲酸（1 g，8.1 mmol）懸浮于三氟化硼乙醚絡(luò)合物（10 mL）中。攪拌反應(yīng)混合物并在120℃下加熱過夜，反應(yīng)過程中乳白色混合物逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣芤?。通過薄層色譜（展開劑：己烷/乙酸乙酯，體積比3:1）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)反應(yīng)完全。待反應(yīng)混合物冷卻后，用去離子水（25 mL）稀釋，隨后用乙酸乙酯（3×10 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至無氣泡產(chǎn)生。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物1.11 g，收率92%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2018, vol. 32, # 2, p. 387 - 392