63155-11-3
中文名稱(chēng)
2-嘧啶乙酸乙酯
英文名稱(chēng)
2-Pyrimidineacetic acid, ethyl ester (9CI)
CAS
63155-11-3
分子式
C8H10N2O2
分子量
166.18
MOL 文件
63155-11-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
63155-11-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-嘧啶乙酸乙酯嘧啶-2-乙酸乙酯
2-嘧啶乙酸乙酯 1G
2-(2-嘧啶基)乙酸乙酯
乙基 2-(嘧啶-2-基)醋酸鹽
英文別名
Ethyl pyrimidine-2-acetateEthyl 2-(2-Pyrimidyl)acetate
2-Pyrimidineacetic acid ethyl ester
pyriMidin-2-yl-acetic acid ethyl ester
2-Pyrimidineacetic acid, ethyl ester (9CI)
2-Pyrimidineacetic acid, ethyl ester (9CI) ISO 9001：2015 REACH
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：酯類(lèi)物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)238 ºC
密度1.144
閃點(diǎn)98 ºC
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)0.93±0.13(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Liquid
制備方法
方法1
1722-12-9
105-53-3
63155-11-3
在-78℃下，向丙二酸二乙酯（6.65 mL，43.65 mmol）的無(wú)水DMF（30 mL）溶液中緩慢加入氫化鈉（1.76 g，52.38 mmol，60%的礦物油分散體）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌10分鐘后，逐漸升溫至室溫，隨后滴加2-氯嘧啶（1.0 g，8.73 mmol）的無(wú)水DMF（3 mL）溶液。將反應(yīng)體系加熱至80℃并維持72小時(shí)，隨后升溫至120℃繼續(xù)反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用1N HCl溶液淬滅反應(yīng)，以飽和NaHCO3水溶液中和，并用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：0-100%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脫），得到2-嘧啶乙酸乙酯，為黃橙色油狀物（1.34 g，收率92%）。質(zhì)譜（MS）顯示分子離子峰m/z 167（MH+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/25706, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 87