6294-79-7
6294-79-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
二烯丙基異氰脲酸酯
異氰脲酸二烯丙基酯
1,3-二烯丙基異氰脲酸酯
1,3-二烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮
DiallylIsocyanurate>
1,3-diallylisocyanuric acid
1,3-Diallyl-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione
Hexahydro-1,3-diallyl-1,3,5-triazine-2,4,6-trione
1,3,5-Triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione,1,3-di-2-propen-1-yl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
101-37-1
6294-79-7
1. 在2L可分離燒瓶中加入407g二甲苯和7.63g（0.045mol）氯化銅二水合物，安裝雙星形刀片和條形擋板，并將燒瓶置于水浴上。 2. 配置回流冷凝器（帶冷卻管）和滴液漏斗，滴液漏斗中加入254g（1.02mol）1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯和102g二甲苯，連接到可分離燒瓶上。裝置配備三通旋塞用于氮?dú)饷芊馐Ｓ嗟目?，并安裝溫度計(jì)。 3. 通過冷凝器頂部進(jìn)行氮?dú)饷芊?，用氮?dú)庵脫Q可分離燒瓶?jī)?nèi)部和滴液漏斗內(nèi)部三次，確保氧氣濃度低于0.3體積％，開始攪拌（508rpm）。 4. 升高水浴溫度，控制內(nèi)部溫度在65℃，滴加一半原料。約90分鐘后，反應(yīng)熱導(dǎo)致溫度升至100℃，反應(yīng)接近完成時(shí)溫度降至75℃。 5. 在反應(yīng)結(jié)束或溫度更低時(shí)，加入剩余原料。約120分鐘后，觀察到放熱，峰值溫度為98℃。放熱后繼續(xù)攪拌20分鐘。 6. 從反應(yīng)溶液中蒸餾出二甲苯，使用桐山漏斗過濾，得到油狀產(chǎn)物。氣相色譜分析顯示1,3-二烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮純度為99.7％，收率為90％。 7. 在另一實(shí)驗(yàn)中，向滴液漏斗中加入61g（1.02mol）乙酸，其余同步驟1-6。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至40℃，加入127g水使1,3-二烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮完全沉淀。 8. 使用Kiriyama漏斗過濾混合物，濾餅用127g甲苯和127g水洗滌。將固體產(chǎn)物置于真空干燥器中，70℃下干燥7小時(shí)，壓力低于1,000 Pa。氣相色譜分析顯示產(chǎn)物純度為99.9％，收率為90％。 9. 在另一實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)溫度設(shè)為60℃，一次性加入滴液漏斗中的原料，其余同步驟7-8。氣相色譜分析顯示產(chǎn)物純度為99.9％，收率為92％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: JP2016/216399, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0050
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