62522-63-8
62522-63-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氧代-3-甲基-1,3-苯并惡唑-6-磺酰氯
3-甲基-2-氧代-2,3-二氫-苯并惡唑-6-磺酰氯
3-甲基-2-氧代-2,3-二氫-1,3-苯并唑-6-磺酰氯
3-甲基-2-氧代-2,3-二氫-1,3-苯并惡唑-6-磺酰氯
BAS 10307578
3-methyl-2-oxo-1,3-benzoxazole-6-sulfonyl chloride
2-keto-3-methyl-1,3-benzoxazole-6-sulfonyl chloride
6-Benzoxazolesulfonyl chloride, 2,3-dihydro-3-methyl-2-oxo-
3-Methyl-2-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]oxazole-6-sulfonyl chloride
6-(Chlorosulphonyl)-2,3-dihydro-3-methyl-2-oxo-1,3-benzoxazole
2,3-Dihydro-3-methyl-2-oxo-1,3-benzoxazole-6-sulfonyl chloride
6-Benzoxazolesulfonylchloride,2,3-dihydro-3-methyl-2-oxo-(9CI)
2,3-Dihydro-3-methyl-2-oxo-1,3-benzoxazole-6-sulphonyl chloride
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
21892-80-8
62522-63-8
以3-甲基-2-苯并惡唑酮為原料合成3-甲基-2-氧代-2,3-二氫-1,3-苯并唑-6-磺酰氯的一般步驟如下：在0℃條件下，將3-甲基-2-苯并惡唑酮（0.600g，4.02mmol）分批緩慢加入至氯磺酸（2.343g，20.1mmol）中。加料完畢后，將反應(yīng)體系升溫至60℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并緩慢傾入碎冰中，此時(shí)有沉淀生成。通過過濾收集沉淀物。將所得固體溶解于乙酸乙酯（EtOAc）中，依次用水和飽和食鹽水洗滌有機(jī)層，無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，減壓濃縮，得到淺棕色固體產(chǎn)物3-甲基-2-氧代-2,3-二氫-1,3-苯并唑-6-磺酰氯（0.903g，收率91%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ7.99（dd，J=8.4,1.8Hz，1H），7.89（d，J=1.6Hz，1H），7.17（d，J=8.4Hz，1H），3.52（s，3H），與文獻(xiàn)報(bào)道數(shù)據(jù)一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 20, p. 4875 - 4889
[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2011, vol. 47, # 1, p. 90 - 95
[3] Patent: WO2009/23844, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 123-124
[4] Patent: US2010/16297, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[5] Patent: WO2010/21797, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 88