632-46-2

62285-58-9

2,6-二甲基芐醇的合成：參照Beaulieu等人（2000）的方法進(jìn)行2,6-二甲基芐醇的合成，但原方法未能成功，故改用不同的還原劑。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,6-二甲基苯甲酸（1.00g，6.65mmol）懸浮于無(wú)水THF（10mL）中，緩慢加入BH3（SMe2）的THF溶液。反應(yīng)混合物在回流條件下加熱16小時(shí)，隨后用飽和氯化銨溶液（5mL）和2M HCl（10mL）淬滅反應(yīng)（注意：反應(yīng)過(guò)程中有劇烈氣體釋放）。分離有機(jī)層，水層用乙酸乙酯（每次45mL）萃取三次。合并有機(jī)萃取液，依次用飽和碳酸氫鈉溶液（每次20mL）洗滌兩次，無(wú)水Na2SO4干燥，減壓濃縮，最后通過(guò)硅膠柱色譜純化，得到2,6-二甲基芐醇（0.50g，產(chǎn)率51%）為白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.08（m，3H，Ph-H），4.70（s，2H，Ph-CH2），4.05（br s，1H，OH），2.40（s，6H，CH3）。

參考文獻(xiàn)：

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