61889-48-3
61889-48-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(2-氯乙?；?吡啶鹽酸鹽 1G
3-(2-Chloroacetyl)pyridine HCl
Chloroacetylpyridine Hydrochloride
2-CHLORO-1-(PYRIDIN-3-YL)ETHANONE HCL
3-(2-Chloroacetyl)pyridine hydrochloride
Ketone, chloromethyl-3-pyridyl, hydrochloride
2-chloro-1-(3-pyridinyl)ethanone hydrochloride
2-chloro-1-(pyridin-3-yl)ethan-1-one hydrochloride
Ethanone, 2-chloro-1-(3-pyridinyl)-, hydrochloride (1:1)
制備方法
350-03-8
61889-48-3
實施例5 3-(2-氯乙?；?吡啶鹽酸鹽的合成：在快速攪拌條件下，將3-乙?；拎ぃ?00g，0.83mol）溶于乙醚（1L）中，緩慢加入1N氯化氫的乙醚溶液（950mL）。反應(yīng)生成的固體經(jīng)過濾后，用乙醚洗滌并干燥，得到鹽酸鹽中間體（129g，0.83mol）。將此鹽酸鹽中間體轉(zhuǎn)移至裝有機(jī)械攪拌器的5L反應(yīng)器中，用1N HCl的乙酸溶液（830mL）溶解，攪拌至溶液澄清。隨后，加入N-氯代琥珀酰亞胺（111g，0.83mol），反應(yīng)混合物呈黃色。室溫下攪拌18小時，反應(yīng)液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色懸浮液。過濾收集固體產(chǎn)物，用乙醚洗滌。濾液進(jìn)一步用N-氯代琥珀酰亞胺（80g，0.6mol）處理過夜，以回收額外的產(chǎn)物。最終得到白色固體產(chǎn)物3-(2-氯乙?；?吡啶鹽酸鹽（152g，收率95%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（EI）確認(rèn)：1H-NMR δ 10.3（br s，1H），9.27（s，1H），8.96（d，1H，J = 5.1Hz），8.62（d，1H，J = 9.9Hz），7.89（m，1H），5.30（s，2H）；MS（EI）m/z 155（M+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/113505, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17
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[5] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 3, p. 285 - 288