6134-66-3
中文名稱
2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯
英文名稱
ethyl 2,2-dichloroacetoacetate
CAS
6134-66-3
分子式
C6H8Cl2O3
分子量
199.03
MOL 文件
6134-66-3.mol
更新日期
2025/07/22 16:40:58
6134-66-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,2-二氯乙酰乙酸乙酯2,2-二氯-3-氧代丁酸乙脂
2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯
英文別名
Einecs 228-104-3Amlodipine Impurity 27
7-Naphthaleneethanamine
ethyl 2,2-dichloroacetoacetate
Ethyl 2,2-dichloro-3-oxobutanoate
2,2-Dichloroacetoacetic acid ethyl ester
2,2-Dichloro-3-oxobutyric acid ethyl ester
2,2-Dichloro-3-oxobutanoic acid ethyl ester
Butanoic acid,2,2-dichloro-3-oxo-, ethyl ester
所屬類別
化學試劑：乙酯類化合物物理化學性質(zhì)
沸點285.68°C (rough estimate)
密度1.2920
折射率1.4492 (estimate)
儲存條件2-8°C
溶解度Chloroform (Sparingly), Ethyl Acetate (Slightly)
形態(tài)liquid
顏色Colourless to light yellow
制備方法
方法1
141-97-9
6134-66-3
以乙酰乙酸乙酯為原料合成2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯的一般步驟如下：將2.5 mmol NH4Cl、5.0 mmol乙酰乙酸乙酯和10.0 mL乙腈的混合物攪拌5分鐘。隨后，在1小時內(nèi)分五次加入7.5 mmol DCDMH，并將反應(yīng)混合物在35°C下攪拌12小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。向殘余物中加入20 mL乙酸乙酯，隨后用水（20 mL）洗滌乙酸乙酯層兩次，并用無水Na2SO4干燥。干燥后，過濾混合物，減壓除去溶劑。最后，通過硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為石油醚/乙酸乙酯=20/1，v/v）純化殘余物，得到目標產(chǎn)物2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 4, p. 473 - 475
[2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 28, p. 4749 - 4751
[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 52, p. 9814 - 9818
[4] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 24, p. 3711 - 3717
[5] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 2, p. 275 - 278