187973-60-0

61070-99-3

通用方法：在氮氣保護下，向裝有磁力攪拌子的10 mL圓底燒瓶中依次加入碘化亞銅(CuI, 0.1 mmol)、L-羥基脯氨酸(0.2 mmol)、6-碘噠嗪-3-胺(1.3 mmol)和磷酸鉀(K3PO4, 3.0 mmol)。用氮氣置換燒瓶內的空氣后，注入溶解有相應胺(1.0 mmol)的無水二甲基亞砜(DMSO, 1.5 mL)溶液。將反應混合物在50℃下攪拌反應24小時。反應完成后，加入甲醇(MeOH, 5 mL)和水(H2O, 5 mL)，并滴加乙酸(AcOH)中和反應液。待固體析出后，將上清液轉移至強陽離子交換(SCX)柱上。殘余固體用額外甲醇(5 mL)洗滌，洗滌液同樣上柱。緩慢洗脫柱子后，用甲醇沖洗柱子，棄去甲醇洗滌液。接著用含氨的甲醇溶液洗脫，直至目標產物完全洗脫。收集含產物的洗脫液，減壓濃縮除去溶劑，得到粗產物。最后，通過硅膠快速柱色譜法純化粗產物，洗脫梯度為二氯甲烷(CH2Cl2)中甲醇(MeOH)的體積分數從0%增至10%。收集含目標產物的餾分，減壓蒸干，得到純凈的3,6-二氨基噠嗪。

參考文獻：

[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 55, # 37, p. 5186 - 5190