60956-25-4

基本信息
1,3-二甲基-2-溴-4-硝基苯
1,3-Dimethyl-2-bromo-4-nitrobenzene
2-BroMo-1,3-diMethyl-4-nitrobenzene
Benzene, 2-bromo-1,3-dimethyl-4-nitro-
物理化學性質
制備方法

576-22-7

60956-25-4
以2,6-二甲基溴苯為原料合成2-溴-1,3-二甲基-4-硝基苯的一般步驟: 步驟1:在-10℃下,將2-溴-1,3-二甲基苯(5.0g,27.03mmol)溶于98%硫酸(40mL)中,緩慢滴加由68%硝酸(2.74g,27.03mmol)和98%硫酸(10mL)組成的混合溶液。反應完成后,將混合物在-10℃下繼續(xù)攪拌1小時。隨后,將反應混合物倒入冰(200g)中淬滅,過濾收集析出的固體,用水洗滌,真空干燥。粗產物通過硅膠柱色譜純化,以石油醚/乙酸乙酯(100:1)為洗脫劑,得到2.3g(37%收率)的2-溴-1,3-二甲基-4-硝基苯,為黃色固體。產物結構經1H NMR(500MHz,DMSO-d6)確認:δ7.79(d,J=8.5Hz,1H),7.43(d,J=8.5Hz,1H),2.47(s,3H),2.44(s,3H)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2013/26914, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 170
[2] Tetrahedron, 1977, vol. 33, p. 2965 - 2967
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[5] Patent: WO2008/79918, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 61