603-87-2

基本信息
2-amino-6-nitro-phenol
Phenol, 2-amino-6-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

573-56-8

603-87-2
以2,6-二硝基苯酚為原料合成2-氨基-6-硝基苯酚的一般步驟如下:將2,6-二硝基苯酚(5.0g,27mmol)、氫氧化銨(3ml)和氯化銨(14g)的懸浮液與30ml水混合。向該混合物中加入九水合硫化鈉(24.19g,100mmol)的水溶液,隨后將反應(yīng)體系加熱至70℃并攪拌2小時。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,用2N HCl酸化至pH3.2,過濾收集棕色沉淀。濾液用氯仿(6×75ml)進行萃取,將有機萃取液與沉淀合并后,通過真空蒸發(fā)去除溶劑,得到深棕色固體產(chǎn)物2-氨基-6-硝基苯酚(2.5g,收率60%)。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR(CDCl3)確認:δ 4.09(s,2H),6.78(t,1H,J = 8.2Hz),6.95(d,1H,J = 7.8Hz),7.47(d,1H,J = 8.6Hz),10.73(s,3H)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2005/28445, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 15, p. 3521 - 3525
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 6, p. 1319 - 1321
[4] Patent: WO2005/44793, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 135
[5] Patent: US2014/309208, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0237; 0238