60166-84-9
60166-84-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Thiophenecarboxylic acid, 3-iodo-
4-(3-methoxycarbonyl-5-thiophen-2-yl-1-pyrazolyl)benzoate
物理化學性質(zhì)
制備方法
527-72-0
60166-84-9
實施例1 3-碘噻吩-2-羧酸的制備 1. 在-78℃下，將噻吩-2-甲酸（12.8 g，0.1 mol）溶解于THF中。 2. 緩慢滴加正丁基鋰（88 mL，2.5 M THF溶液，2.2當量），滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5小時。 3. 在攪拌下，緩慢加入碘（28 g，1.1當量）的THF溶液。 4. 反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在室溫下攪拌至反應(yīng)完全。 5. 將反應(yīng)混合物濃縮，得到粗產(chǎn)物。 6. 將粗產(chǎn)物溶解于EtOAc中，用10% Na2CO3水溶液萃取。 7. 合并水相，用濃鹽酸酸化至pH<2。 8. 用EtOAc萃取酸化后的水相，合并有機相。 9. 有機相用無水MgSO4干燥，過濾后真空濃縮，得到3-碘噻吩-2-羧酸，為黃橙色固體（23.5 g，收率95%）。 10. 產(chǎn)物通過HPLC和質(zhì)譜進行表征確認。
參考文獻：
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