60110-37-4

基本信息
Propanamide, 2-bromo-2-methyl-N-(phenylmethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表

20769-85-1

100-46-9

60110-37-4
在0℃下,向含有芐胺和三乙胺(TEA)的二氯甲烷(CH2Cl2,0.25M)溶液中緩慢滴加2-溴代異丁酰溴。保持該溫度下攪拌反應(yīng)混合物,直至通過TLC分析(展開劑比例為3:1的己烷/乙酸乙酯)確認(rèn)原料完全消耗。隨后,將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫,并用去離子水淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)相,并用去離子水洗滌三次。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,過濾并濃縮。產(chǎn)物通過己烷/乙酸乙酯混合溶劑重結(jié)晶或硅膠柱色譜(洗脫劑比例為3:1的己烷/乙酸乙酯)進(jìn)一步純化,得到N-芐基-2-溴-2-甲基丙酰胺,產(chǎn)率為45-90%,為無色固體。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 20, p. 7688 - 7691
[2] Patent: US2012/271046, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[3] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 93, p. 76401 - 76418
[4] Chemische Berichte, 1898, vol. 31, p. 3237
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1990, p. 767 - 771