601-87-6

基本信息
2-硝基-3-甲基苯胺
3-甲基-2-硝基苯胺
3-甲基-2-硝基苯胺 25G
3-氨基-2-硝基甲苯,10NG/UL于乙腈 標(biāo)準(zhǔn)品
3-AMINO-2-NITROTOLUENE
3-METHYL-2-NITROANILINE
2-NITRO-3-METHYL ANILINE
3-Methyl-2-nitrobenzenamine
3-Methyl-2-nitroaniline 97%
3-Methyl-2-nitro-phenylamine
Benzenamine,3-methyl-2-nitro-
3-Amino-2-nitrotoluene, 2-Amino-6-methylnitrobenzene
3-Amino-2-nitrotoluene, 2-Amino-6-methyl-1-nitrobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

60310-07-8

601-87-6
以3-甲基-2-硝基苯甲酰胺為原料合成3-甲基-2-硝基苯胺的一般步驟:在0℃條件下,將NaOH(2.220g,55.5mmol)溶于水(12mL)中,隨后加入Br2(0.322mL,6.26mmol)。接著,一次性加入3-甲基-2-硝基苯甲酰胺(1g,5.55mmol),并將混合物在水浴中緩慢加熱至50-55°C(內(nèi)部溫度),此時(shí)可觀察到油滴分離。繼續(xù)將溫度逐漸升至70°C,并保持此溫度1小時(shí)。隨后,加入NaOH(0.7g)溶于水(4mL)的溶液,緩慢升溫至80°C,再保持1小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,用EtOAc(3x50mL)萃取。合并有機(jī)層,經(jīng)干燥和濃縮后,得到0.7g(產(chǎn)率90%)的目標(biāo)化合物3-甲基-2-硝基苯胺。LC-MS分析顯示m/z為153.1(M + H)+,保留時(shí)間為1.65分鐘。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2015/92713, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74
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