60025-09-4
60025-09-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氨基-6-氯-5-氰基嘧啶
4-氨基-5-氰基-6-氯嘧啶
4-amino-6-chloro-pyrimidi...
4-Amino-6-chloro-5-cyanopyrimidine
4-AMINO-6-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBONITRIL
4-AMINO-6-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBONITRILE
4-Amino-6-chloro-5-pyrimidinecarbonitrile
5-Pyrimidinecarbonitrile, 4-amino-6-chloro-
4-Amino-6-chloro-5-cyanopyrimidine, 4-Amino-6-chloro-5-cyano-1,3-diazine
物理化學性質(zhì)
制備方法
5305-45-3
60025-09-4
以4,6-二氯嘧啶-5-甲腈為起始原料合成4-氨基-6-氯嘧啶-5-甲腈的一般步驟如下：將4,6-二氯嘧啶-5-甲腈（4.8 g，27.59 mmol）懸浮于30 mL二惡烷中，并將混合物置于冰浴中冷卻至0℃。在20分鐘內(nèi)，緩慢滴加氨的甲醇溶液（7 N，20 mL，140 mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。將粗產(chǎn)物重新溶解于四氫呋喃中，此時有沉淀生成，過濾收集沉淀，并用額外的四氫呋喃洗滌。再次通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去有機溶劑。最后，使用SP1純化系統(tǒng)（洗脫劑：20%-80%己烷-乙酸乙酯梯度）對殘余物進行純化，得到2.38 g（產(chǎn)率56%）目標化合物4-氨基-6-氯嘧啶-5-甲腈，為白色固體，純度100%。LRMS（m/z）：155（M + 1）+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 159
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[5] Patent: WO2012/68343, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29