60025-06-1
中文名稱
1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙酮
英文名稱
4,6-dichloro-5-acetylpyrimidine
CAS
60025-06-1
分子式
C6H4Cl2N2O
分子量
191.01
MOL 文件
60025-06-1.mol
更新日期
2025/04/16 13:52:37
60025-06-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4,6-二氯嘧啶-5-乙酮4,6-二氯-5-乙?；奏?BR>1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙酮
英文別名
4,6-dichloro-5-acetylpyrimidine5-Acetyl-4,6-dichloropyrimidine
1-(4,6-DICHLORO-5-PYRIMIDINYL)ETHANONE
1-(4,6-Dichloropyrimidin-5-yl)ethanone
1-(4,6-Dichloro-5-pyrimidinyl)ethenone
Ethanone, 1-(4,6-dichloro-5-pyrimidinyl)-
1-(4,6-dichloropyrimidin-5-yl)ethan-1-one
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)90-91 °C
沸點(diǎn)240.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.454±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-6.16±0.26(Predicted)
外觀Yellow to orange Solid
制備方法
方法1
60025-05-0
60025-06-1
以1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙醇為起始原料合成1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙酮的一般步驟：將1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙醇（8.95g，46.4mmol）溶解于140mL丙酮中，加入三氧化鉻（9.27g，92.7mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2.5小時。隨后，加入15mL異丙醇淬滅反應(yīng)，并繼續(xù)攪拌15分鐘。將反應(yīng)混合物在0℃下緩慢倒入500mL飽和碳酸氫鈉溶液中。用二氯甲烷萃取水相三次，合并有機(jī)相并用無水硫酸鈉干燥。干燥后，濃縮有機(jī)相得到粗產(chǎn)物8.02g。通過硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，以10%乙酸乙酯/己烷為洗脫劑，得到純品1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙酮7.62g，收率86%。HPLC分析顯示保留時間為4.92分鐘（HPLC條件H）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US2018/105527, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0803-0805
[4] Patent: WO2010/9207, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58