59767-24-7

基本信息
氯馬斯汀EP雜質C
富馬酸氯馬斯汀雜質C
富馬酸氯苯芐咯雜質C
氯馬斯汀雜質C(EP)
富馬酸氯馬斯汀雜質C(EP)
1-(4-氯苯基)-1-苯基乙醇
格氏醇1-(4-氯苯基)-1-苯基乙醇
CleMastine FuMarate IMpurity C
Clemastine Fumarate EP Impurity C
1-(p-Chlorophenyl)-1-phenylethanol
(RS)-1-(4-Chlorophenyl)-1-phenyleth
Clemastine Impurity 3(EP Impurity C)
1 -(4-CHLOROPHENYL)-1 -PHENYLETHANOL
α-Methyl-α-phenyl-4-chlorobenzenemethanol
4-Chloro-α-methyl-α-phenylbenzenemethanol
Benzenemethanol, 4-chloro-α-methyl-α-phenyl-
物理化學性質
常見問題列表

108-86-1

99-91-2

59767-24-7
1. 在氮氣保護下,將溴苯(20.31 g,129.35 mmol)溶解于無水四氫呋喃(50 mL)中,制備成溶液。 2. 將上述溶液緩慢滴加到含有鎂屑(3.88 g,159.61 mmol)、干燥四氫呋喃(50 mL)及碘晶體的反應瓶中。 3. 加熱回流約2小時后,將所得格氏試劑溶液冷卻至約0℃。 4. 在0℃下,將1-(4-氯苯基)乙酮(10.0 g,64.69 mmol)的四氫呋喃溶液(100 mL)緩慢滴加到上述冷卻的格氏試劑溶液中。 5. 滴加完畢后,將反應混合物在室溫下攪拌約18小時。 6. 反應完成后,將混合物冷卻至約0℃,并緩慢加入飽和氯化銨溶液以淬滅反應。 7. 使用乙酸乙酯進行標準萃取后處理,收集有機相。 8. 將粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化,洗脫劑為5%乙酸乙酯的石油醚溶液,得到標題化合物1-(4-氯苯基)-1-苯基乙醇,為油狀物(3.80 g,收率25%)。 9. 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下: 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 1.94 (s, 3H), 2.17 (s, 1H, 可與D2O交換), 7.23-7.42 (m, 9H); IR (膜) υ 3414, 3061, 2978, 2927, 2859, 1597, 1489, 1449, 1394 cm-1; MS 215, 217 [(M+1)-H2O, (M+3)-H2O]。
參考文獻:
[1] Patent: US2009/203763, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35