59247-47-1
59247-47-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴苯甲酸叔丁醇酯
叔-丁基 4-溴苯甲酸
叔丁基-4-溴苯甲酸 1G
TERT-BUTYL-4-BROMOBENZOATE
4-Bromobenzoic acid tert-butyl ester
4-BroMobenzoic Acid 1,1-DiMethylethyl Ester
Benzoic acid, 4-broMo-, 1,1-diMethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
865-47-4
586-75-4
59247-47-1
在-78℃下，將4-溴苯甲酰氯（25.08 g，114 mmol）溶解于THF（120 mL）中，緩慢加入叔丁醇鉀的THF溶液（1 M，120 mL，120 mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌，逐漸升溫至室溫，持續(xù)反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，用乙醚稀釋反應(yīng)混合物。依次用飽和NaHCO3溶液（2×）和鹽水（1×）洗滌有機相，然后用無水MgSO4干燥。過濾除去干燥劑，減壓濃縮濾液。通過硅膠快速柱色譜法純化粗產(chǎn)物，洗脫劑為5%乙酸乙酯的己烷溶液，得到4-溴苯甲酸叔丁酯（27.96 g，收率95%），為無色油狀物。1H NMR（600 MHz，CDCl3）δ 7.84（d，J = 8.5 Hz，2H），7.54（d，J = 8.5 Hz，2H），1.59（s，9H）；ESIMS計算值257.0（M + + H），實測值257.1（M + + H）。
參考文獻：
[1] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 22, p. 18165 - 18177
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[3] Patent: WO2007/2248, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 72-73
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[5] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 32, p. 10293 - 10298