58633-04-8

基本信息
3,5-二溴-4-氨基苯腈
2,6-二溴-4-氰基苯胺
4-氨基-3,5-二溴苯甲腈
3,5-二溴-4-氨基苯甲腈
4-Cyano-2,6-dibromoaniline
3,5-Dibromo-4-aminobenzonitrile
Benzonitrile, 4-amino-3,5-dibromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

873-74-5

58633-04-8
實(shí)施例25 4-氨基-3,5-二溴苯甲腈(STR37)的制備:在冰浴冷卻條件下,向100 mg (0.847 mmol)對(duì)氨基苯甲腈溶于3.6 mL二惡烷的攪拌溶液中依次加入356 μL (1.78 mmol) 5N氫氧化鈉溶液和適量(1.78 mmol)溴。移除冰水浴后,將反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。隨后,加入21.8 μL (0.423 mmol)溴以確保反應(yīng)完全,并繼續(xù)攪拌10分鐘。反應(yīng)混合物用乙酸乙酯和冰水進(jìn)行分配,分離有機(jī)相。有機(jī)相依次用鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾并濃縮。通過硅膠板層析純化,使用己烷-乙酸乙酯(7:3, v/v)作為洗脫劑,得到175 mg (74%)目標(biāo)產(chǎn)物4-氨基-3,5-二溴苯甲腈。產(chǎn)物經(jīng)NMR(CDCl3)表征:δ 5.1 (寬峰, 2H), 7.66 (單峰, 2H)。
參考文獻(xiàn):
[1] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 93, p. 90184 - 90187
[2] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1986, vol. 328, # 4, p. 497 - 514
[3] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 5, p. 1555 - 1565
[4] Journal of the American Chemical Society, 1960, vol. 82, p. 3454 - 3456
[5] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 11, p. 1497 - 1504