58539-65-4
58539-65-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-3-吡啶甲酰胺
2-甲基吡啶-3-羧酰胺
2-甲基煙酰胺(CAS號(hào):58539-65-4)
英文名稱:3-PYRIDINECARBOXAMIDE,2-METHYL-(9CI)
2-Methyl-3-PyridinecarboxaMide
3-Pyridinecarboxamide, 2-methyl-
3-Pyridinecarboxamide,2-methyl-(9CI)
2-Methylnicotinamide (~12% inorganics)
3-Pyridinecarboxamide,2-methyl-(9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3222-56-8
58539-65-4
以2-甲基煙酸為原料合成2-甲基煙酰胺的一般步驟：在0℃下，將2-甲基煙酸（0.537 mg，3.9 mmol）溶解于20 mL DMF中，依次加入HATU（1.56 g，4.1 mmol）和DIPEA（0.72 mL，4.1 mmol）。隨后，向反應(yīng)體系中通入氨氣（NH3）15分鐘。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，過(guò)濾得到糊狀物，用冷DMF洗滌并棄去濾液。將母液濃縮后，通過(guò)正相色譜法進(jìn)行純化，洗脫劑為CH2Cl2/7N NH3的MeOH溶液（93:7，v/v）。最終得到白色固體產(chǎn)物2-甲基煙酰胺（405 mg，收率76%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 1.34（s，9H），1.36（d，J = 6.64 Hz，3H），2.56（s，3H），4.32-4.40（m，1H），7.15-7.19（m，J = 8.20 Hz，1H），7.68（d，J = 8.20 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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