19181-54-5

58421-80-0

以8-甲基-4-喹唑酮為原料合成4-氯-8-甲基喹唑啉的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯氧化磷（800 mL）加入2 L圓底燒瓶中。隨后，分批加入8-甲基喹唑啉-4(3H)-酮（125 g）。將反應(yīng)混合物加熱至120℃并回流12小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）進(jìn)行監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并在減壓條件下蒸發(fā)至干燥。所得殘余物溶解于二氯甲烷（DCM，500 mL）中，并在持續(xù)攪拌下緩慢倒入預(yù)冷的飽和碳酸鉀（K2CO3）溶液中進(jìn)行淬滅。分離有機(jī)層，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，隨后在真空下濃縮，得到黃色固體4-氯-8-甲基喹唑啉（120 g，產(chǎn)率86%）。該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。質(zhì)譜（MS）數(shù)據(jù)：m/z = 179/181 [M + H]+。

參考文獻(xiàn)：

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