57699-28-2
中文名稱
2-(4-溴苯基)-2-氧代乙酸甲酯
英文名稱
Methyl 2-(4-broMophenyl)-2-oxoacetate
CAS
57699-28-2
分子式
C9H7BrO3
分子量
243.05
MOL 文件
57699-28-2.mol
更新日期
2025/06/03 11:31:15
57699-28-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-(4-溴苯基)-2-氧代乙酸甲酯 英文別名
Methyl 2-(4-broMophenyl)-2-oxoacetate4-Bromo-oxo-benzeneacetic acid methyl ester
Benzeneacetic acid, 4-bromo-α-oxo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)49-51 °C
沸點(diǎn)308.5±25.0 °C(Predicted)
密度1.546±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
67-56-1
364340-35-2
57699-28-2
以甲醇和三氟甲基β-二酮1（0.5mmol，1.0當(dāng)量）為原料，與醇2（1.5mmol，3.0當(dāng)量）、I2S2（0.55mmol，1.1當(dāng)量）及叔丁基過(guò)氧化氫（1.25mmol，2.5當(dāng)量）混合于1,2-二氯乙烷（1.5mL）中。在室溫下加入Na2CO3（0.5mmol，1.0當(dāng)量）后，將反應(yīng)混合物于60℃攪拌反應(yīng)7.0小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用飽和NH4Cl水溶液（2mL）和飽和Na2S2O3水溶液（4mL）淬滅反應(yīng)。反應(yīng)混合物用EtOAc萃取，有機(jī)層經(jīng)Na2SO4干燥后減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，使用己烷/EtOAc（100:1至50:1）作為洗脫液，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(4-溴苯基)-2-氧代乙酸甲酯3。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 2017, vol. 28, # 15, p. 2018 - 2023