57190-17-7
57190-17-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二異丙基苯基溴
1-溴-2,6-二異丙基苯
1,3-二異丙基-2-溴苯
2-溴-1,3-二異丙基苯
1-溴-2,6-二異丙基苯
1,3-二異丙基-2-溴苯 5G
2-溴-1,3-雙(1-甲基乙基)苯
2,6-Diisopropylbromobenzene
2,6-Diisopropylphenyl bromide
2-Bromo-1,3-diisopropylbenzene
2-bromo-1,3-di(propan-2-yl)benzene
1-BroMo-2,6-diisopropylbenzene 95%
2-Bromo-1,3-bis(1-methylethyl)benzene
Benzene, 2-bromo-1,3-bis(1-methylethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
24544-04-5
57190-17-7
以2,6-二異丙基苯胺為原料合成2-溴-1,3-二異丙基苯的一般步驟：在室溫下，將181毫升47％氫溴酸溶液（1.57摩爾）緩慢滴加到35.5克（0.20摩爾）2,6-二異丙基苯胺中，滴加時(shí)間為15分鐘。將形成的白色懸浮液冷卻至-56℃，并在10分鐘內(nèi)分批加入23.6克（0.34摩爾）亞硝酸鈉，保持相同溫度繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，在10分鐘內(nèi)緩慢加入250毫升預(yù)冷的乙醚，并在2小時(shí)內(nèi)將反應(yīng)混合物溫度緩慢升至-15℃，直至不再有氣體逸出。再次將反應(yīng)混合物冷卻至-56℃，先加入24毫升水，然后加入118.5克（0.41摩爾）十水合碳酸鈉，得到棕色懸浮液。在3小時(shí)內(nèi)將反應(yīng)混合物升溫至室溫，氣體從-32℃開始釋放。將得到的橙色懸浮液在室溫下繼續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，分離水相，有機(jī)相用水洗滌三次，經(jīng)干燥后真空濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：庚烷）進(jìn)一步純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-1,3-二異丙基苯，為無色油狀物（產(chǎn)率：38.7克，80％）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ = 1.33（d，12H），3.54-3.66（m，2H），7.19-7.23（m，2H），7.30-7.35（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/14835, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 158; 159
[2] Organometallics, 2010, vol. 29, # 4, p. 806 - 813
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1960, vol. 79, p. 1211 - 1222
[4] Patent: CN105593235, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0188; 0189; 0191