5654-93-3
5654-93-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-METHYL-7-AZAINDOLE
3-METHYL-7-AZAINDOLE(LR)
3-Methylpyrrolo[2,3-b]pyridine
3-methyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 3-methyl-
3-Methyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2402-77-9
107-11-9
5654-93-3
（a）3-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成：該中間體參照J(rèn)ensen等人（Angew. Chem. Int. Ed. 2008, 47, 888-890）所述方法制備。在反應(yīng)管中依次加入甲苯（5 mL）、2,3-二氯吡啶（300 mg，2.03 mmol）、三(二亞芐基丙酮)二鈀（Pd2dba3，2 mg，0.0025 mmol）、1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵（dppf，6 mg，0.01 mmol）、叔丁醇鈉（NaOtBu，487 mg，5.07 mmol）和烯丙胺（0.15 mL，2.03 mmol）。密封反應(yīng)管，于140℃加熱20小時(shí)，隨后室溫?cái)嚢?4小時(shí)。反應(yīng)混合物依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后吸附于硅膠上。采用二氯甲烷-己烷（0至60%）梯度洗脫進(jìn)行初步純化，隨后以乙酸乙酯-己烷（80%）洗脫，得到橙色固體產(chǎn)物（100 mg，收率37%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 5, p. 888 - 890
[2] Patent: WO2010/132615, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 111
[3] Patent: WO2013/114332, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 92; 93
[4] Patent: US2014/371204, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0718