36023-64-0

56413-95-7

以5,6-二氧代-1,4,5,6-四氫吡嗪-2,3-二甲腈為原料合成5,6-二氯吡嗪-2,3-二腈的一般步驟如圖13所示。該反應應在通風櫥中進行。在配備24/40磨口玻璃接頭的500 mL圓底燒瓶中，將8.10 g（0.050 mol）5,6-二氧代-1,4,5,6-四氫吡嗪-2,3-二甲腈、4.0 mL二甲基甲酰胺和160 mL亞硫酰氯組成的磁力攪拌漿料，在高效回流冷凝器和氮氣氛下加熱。反應開始時，約62°C下觀察到SO2和HCl氣體的釋放。約3.5小時后，固體完全溶解，溫度升至70°C。反應完成后，將反應混合物冷卻至室溫，隨后置于干冰/丙酮浴中冷卻至-65°C。在氮氣保護下，通過燒結玻璃過濾器快速過濾冷卻的漿料以收集形成的晶體。用兩份50 mL冷乙醚洗滌固體，然后空氣干燥，得到7 g（70%收率）的2,3-二氯-5,6-二氰基吡嗪，熔點為180-182°C。若產(chǎn)物顏色較深，可通過在50 mL氯仿中進行碳處理并重結晶，得到5.5 g純化產(chǎn)物。

參考文獻：

[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1986, vol. 23, p. 1419 - 1421

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