5570-78-5
5570-78-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1 -異丙基哌啶- 4-醇
1-(1-甲基乙基)-4-哌啶醇
1-(1-Methylethyl)piperidin-4-ol
N-isopropyl-4-hydroxypiperidine
1-(1-Methylethyl)-4-piperidinol
4-Piperidinol,1-(1-Methylethyl)-
1-isopropylpiperidin-4-ol(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5382-16-1
67-64-1
5570-78-5
以4-羥基哌啶和丙酮為原料合成1-異丙基-4-哌啶醇的一般步驟如下：將4-羥基哌啶（10g，0.10mol）、丙酮（21.8mL，0.30mol）、乙酸（5.7mL，0.10mol）和四氫呋喃（150mL）的混合物置于冰浴中攪拌15分鐘。隨后，分批加入三乙酰氧基硼氫化鈉（31.3g，0.15mol），繼續(xù)攪拌10分鐘。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，攪拌10分鐘后，再于40℃下攪拌2.5小時。反應(yīng)完成后，減壓蒸發(fā)除去溶劑，殘余物溶于水（50mL）中。用濃氨水（0.88）調(diào)節(jié)水溶液pH至9，持續(xù)攪拌30分鐘。接著，用乙醚（2×200mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，真空濃縮得到黃色油狀物。通過硅膠柱色譜法純化該油狀物，洗脫劑比例為二氯甲烷：甲醇：濃氨水（0.88），從96：4：1漸變至90：10：1，最終得到標題化合物1-異丙基-4-哌啶醇，為黃色油狀物，收率定量為14.6g。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3, 400MHz）和質(zhì)譜（MS ES+ m/z 144 [MH]+）確認結(jié)構(gòu)。
參考文獻：
[1] Patent: EP1595881, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[2] Patent: WO2007/52124, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: WO2009/121812, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 69
[4] Patent: US2009/233910, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 57