107-20-0

71-30-7

55662-66-3

咪唑并[1,2-c]嘧啶-5(6H)-酮（13）的合成步驟：向攪拌的6-氨基嘧啶-2(1H)-酮（500 mg，4.50 mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10 mL）中的溶液中加入50%氯乙醛水溶液（0.686 mL，5.40 mmol）。將反應(yīng)混合物在70℃下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物用乙醇和乙醚洗滌，得到目標(biāo)化合物13，為淺棕色粉末（320 mg，產(chǎn)率53%）。薄層色譜（TLC）分析顯示Rf = 0.47（展開(kāi)劑：乙酸乙酯/甲醇，4:1）。產(chǎn)物的熔點(diǎn)為281-282℃。核磁共振氫譜（1H NMR，400 MHz，[D6]DMSO）：δ = 6.62（d，1H，3J = 7.6 Hz），7.28（d，1H，3J = 7.6 Hz），7.41（d，1H，3J = 1.2 Hz），7.80（d，1H，3J = 1.2 Hz），11.6（bs，1H）。核磁共振碳譜（13C NMR，100 MHz，[D6]DMSO）：δ = 97.7，112.2，129.4，132.3，145.9，146.4。紅外光譜（IR，KBr）：ν = 3451，3121，3096，1718，1630，1547，1290，1252，1111 cm-1。質(zhì)譜（ESI-MS）：m/z 135.8 [M + H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron, 2014, vol. 71, # 1, p. 27 - 36

[2] Patent: WO2017/20944, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17