5552-44-3
5552-44-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
吡啶-2,5-二羧酸二乙酯
Diethyl isocinchomeronate
DIETHYL 2,5-PYRIDINEDICARBOXYLATE
Diethyl pyridine-2,5-dicarboxylate
Isocinchomeronic acid diethyl ester
2,5-PYRIDINEDICARBOXYLIC ACID DIETHYL ESTER
Pyridine-2,5-dicarboxylic acid diethyl ester
2,5-Pyridinedicarboxylic acid, 2,5-diethyl ester
2,5-PYRIDINEDICARBOXYLIC ACID DIETHYL ESTER 98+%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
100-26-5
64-17-5
5552-44-3
在15分鐘內(nèi)，將濃硫酸（3.9 mL，71.6 mmol）緩慢滴加到攪拌中的2,5-吡啶二甲酸（3.0 g，17.9 mmol）于無水乙醇（10 mL）中的懸浮液內(nèi)。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)18小時。反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至室溫，并在減壓條件下蒸發(fā)去除溶劑。向殘余物中加入飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液，調(diào)節(jié)pH至7-8。接著，用乙酸乙酯（EtOAc，4×50 mL）對水相進行萃取。合并所有有機萃取液，用鹽水（30 mL）洗滌，隨后用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。最后，在減壓條件下蒸發(fā)溶劑，得到2,5-吡啶二甲酸二乙酯（3.0 g，產(chǎn)率75%），該產(chǎn)物無需進一步純化即可用于后續(xù)實驗。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 24, p. 3025 - 3028
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[3] Dalton Transactions, 2015, vol. 44, # 35, p. 15391 - 15395
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 1, p. 174 - 182
[5] CrystEngComm, 2011, vol. 13, # 8, p. 2915 - 2922