2944-49-2

54884-55-8

以1-甲氧基-2,3-二甲基苯為原料合成2-甲氧基-6-甲基苯甲醛的一般步驟：將過氧化二硫酸鉀（89.31 g，0.33 mol）和五水合硫酸銅（II）（27.22 g，0.11 mol）加入到1-甲氧基-2,3-二甲基苯（15 g，0.11 mol）的乙腈水混合溶液（750 mL，V/V=1:1）中。將反應混合物在回流條件下攪拌15分鐘，直至通過薄層色譜（TLC）檢測確認原料完全消耗。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，用二氯甲烷（2×225 mL）萃取產物。合并有機層，依次用水（2×100 mL）和飽和食鹽水（100 mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮得到粗產物。粗產物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為4/96（V/V）乙酸乙酯/己烷，得到2-甲氧基-6-甲基苯甲醛（7.32 g，產率44.2%）。產物結構經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）確認：δ 2.60（3H，s），3.90（3H，s），6.80（2H，t），7.40（1H，t），10.65（1H，s）。

參考文獻：

[1] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 6, p. 2199 - 2216

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