54286-63-4
54286-63-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,7-二溴苯并呋咱
4,7-二溴苯并呋咱 1G
4,7-二溴-2,1,3-苯噁二唑
4,7-二溴-2,1,3-苯并惡二唑
4,7-二溴-2,1,3-苯并噁二唑
4,7-二溴苯并[C][1,2,5]噁二唑
4,7-二溴苯并[C][1,2,5]惡二唑
2,1,3-Benzoxadiazole,4,7-dib
2,1,3-Benzoxadiazole,4,7-dibroMo-
4,7-dibroMobenzo[c][1,2,5]oxadiazole
2,1,3-Benzoxadiazole,4,7-dibromo-benzofurazan
4,7-DibroMo-benzofurazan 4,7-DibroMo-benzofurazan
4,7-Dibromo-benzofurazan 4,7-Dibromo-benzofurazan ,99%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
273-09-6
54286-63-4
以苯并[c][1,2,5]惡二唑（2.5g，21mmol）為原料，加入鐵粉（0.23g，4.2mmol），加熱至90℃使其熔融。隨后，向熔融液體中緩慢滴加溴（3.2ml，62mmol），反應(yīng)混合物回流2小時。反應(yīng)完成后，將所得溶液倒入冰水中，析出沉淀，過濾收集。將沉淀物與NaHCO3水溶液混合，攪拌15分鐘，再次過濾。通過快速色譜法（正己烷/EtOAc 9:1）純化，得到4,7-二溴苯并呋咱，為橙色固體（1.5g，收率25%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點88-92℃；紅外光譜（薄膜法，cm-1）1514, 1344, 1201, 1026, 954, 871, 841；1H NMR（500MHz, CDCl3）δ 7.51（2H, s, Ar-H）；13C NMR（126MHz, CDCl3）δ 149.6（C=N）, 134.4（Ar-C）, 108.9（ipso-Ar-C）；質(zhì)譜（EI）m/z 280（[81Br,81Br] M+, 6%）, 278（[81Br,79Br] M+, 8%）, 276（[79Br,79Br] M+, 6%）, 250（5%）, 248（10%）, 246（7%）, 197（5%）。所有數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 5, p. 973 - 976
[2] New Journal of Chemistry, 2012, vol. 36, # 3, p. 550 - 553
[3] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 2, p. 732 - 742
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[5] Patent: WO2009/34396, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 91-92