54123-21-6
54123-21-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氧代-3-(2-吡啶基)丙腈
b-oxo-2-Pyridinepropanenitrile
2-Pyridinepropanenitrile, β-oxo-
3-(2-PYRIDYL)-3-OXOPROPANENITRILE
3-OXO-3-(2-PYRIDYL)PROPANENITRILE
Beta-oxo-2-pyridinepropanenitrile
3-OXO-3-PYRIDIN-2-YL-PROPIONITRILE
3-oxo-3-pyridin-2-yl-propionatrile
3-OXO-2-PYRIDIN-3-YL-PROPIONITRILE
3-Oxo-3-pyridin-2-ylpropanenitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2524-52-9
75-05-8
54123-21-6
中間體35的制備[通用程序14]: 在干燥條件下，將中間體34（3g，19.6mmol）和乙腈（0.8mL，19.6mmol，1當(dāng)量）溶于甲苯（10mL）中。將此溶液緩慢加入至預(yù)先在甲苯（50mL）中懸浮的氫化鈉（784mg，19.6mmol，1當(dāng)量，60%礦物油分散體）混合物中，反應(yīng)溫度維持在65℃。反應(yīng)混合物在65℃下持續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用冰冷的水（20mL）淬滅反應(yīng)。通過過濾收集生成的固體，得到中間體35（1.5g，產(chǎn)率53%），為棕色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）鑒定: δ 8.70（d, J = 4.8Hz, 1H）, 8.12（d, J = 7.5Hz, 1H）, 7.90-7.94（m, 1H）, 7.56-7.60（m, 1H）, 4.41（s, 2H）。質(zhì)譜分析顯示分子離子峰[M + H]+為147。薄層色譜（TLC）分析，展開劑為乙酸乙酯，Rf值為0.40。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 15, p. 2531 - 2534
[2] Patent: WO2011/126903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 100
[3] Patent: WO2014/145986, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0267; 0268
[4] Patent: US2017/326125, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0406-0408
[5] Patent: US2014/179676, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0898; 0908