54113-41-6

基本信息
4,5-二溴-2-糠酸甲酯
4,5-二溴甲基-2-甲酸甲酯
4,5-二溴呋喃-2-羧酸甲酯
4,5-二溴-2-呋喃甲酸甲酯
Methyl 4,5-Dibromo-2-furancarboxylate
methyl 4,5-dibromofuran-2-carboxylate
4,5-Dibromo-2-furoic Acid Methyl Ester
4,5-Dibromofuran-2-carboxylicacid methyl ester
4,5-Dibromo-2-furancarboxylic Acid Methyl Ester
2-Furancarboxylic acid, 4,5-dibromo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

67-56-1

2434-03-9

54113-41-6
制備例2-1 4,5-二溴呋喃-2-羧酸甲酯的合成步驟:在0℃下,向含有4,5-二溴呋喃-2-羧酸(500mg,1.9mmol)的二氯甲烷(5.0mL)和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,緩慢滴加催化量的草酰氯(210μL,2.4mmol)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。隨后,通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑,加入三乙胺(340μL,2.4mmol)和甲醇(4.0mL),繼續(xù)在室溫下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后,再次通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑,加入飽和碳酸氫鈉水溶液,用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。有機(jī)層依次用水和飽和鹽水洗滌,并用無(wú)水硫酸鈉干燥。最后,通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑,得到目標(biāo)產(chǎn)物4,5-二溴呋喃-2-羧酸甲酯(460mg,收率88%)。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR(400MHz,CDCl3)表征,化學(xué)位移δ(ppm)為:3.90(s,3H),7.18(s,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2006/160874, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Patent: WO2004/7504, 2004, A1. Location in patent: Page 54-55
[3] Patent: WO2008/98104, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 216-217
[4] Patent: US2016/168176, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0241; 0242