53553-14-3
53553-14-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基2-氯-3-硝基苯甲酸酯
Benzoic acid, 2-chloro-3-nitro-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
3970-35-2
53553-14-3
以甲醇和2-氯-3-硝基苯甲酸為原料合成2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯的一般步驟： 1. 在2-氯-3-硝基苯甲酸（10.0g，49.6mmol）的甲醇（80mL）溶液中加入濃硫酸（2.0mL）。 2. 將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌過(guò)夜。 3. 反應(yīng)完成后，通過(guò)真空濃縮去除甲醇。 4. 向殘留物中加入水，并用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。 5. 將有機(jī)相依次用水、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和鹽水洗滌。 6. 用硫酸鎂干燥有機(jī)相。 7. 通過(guò)真空濃縮得到目標(biāo)化合物2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯（10.6g，收率99%），為白色固體。 8. 產(chǎn)物通過(guò)1H NMR（CDCl3）和HPLC進(jìn)行表征：1H NMR（CDCl3）δ（ppm）：7.95（dd，1H），7.84（dd，1H），7.48（t，1H），3.98（s，3H）。HPLC Rt = 11.88分鐘。HPLC條件：色譜柱：YMC-ODS A（150×6.0mm）；流動(dòng)相：0-20分鐘，乙腈/水=10/90至100/0（梯度），20-30分鐘，乙腈/水=100/0（等度）；流速：1mL/min。
參考文獻(xiàn)：
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